При измерении теплоемкости образца необходимо сначала определить теплоемкость калориметра, а при калибровке теплоемкость обычно проверяется 5 раз повторно.Рассчитать среднее значение и относительное стандартное отклонение результатов 5 повторных испытаний, при этом относительное стандартное отклонение не должно превышать 0,20%;если она превышает 0,20%, проводят еще одно испытание и принимают среднее значение результатов 5 раз, соответствующих требованиям, и фиксируют его равным 1 Дж/К в качестве теплоемкости прибора.Если относительное стандартное отклонение результатов любых 5 раз проверено более чем на 0,20 %, следует тщательно проверить условия испытаний и методы работы и исправить проблемы, затем снова провести калибровку и все имеющиеся результаты должны быть отброшенный имеет преимущества простой и удобной работы, меньшего влияния внешнего мира и точных результатов).

Перед использованием нового калориметра необходимо определить эффективный рабочий диапазон его теплоемкости.Метод заключается в проведении не менее 8 калибровочных испытаний теплоемкости с бензойной кислотой, при этом масса таблеток бензойной кислоты обычно находится в диапазоне от 0,7 г до 1,3 г, или масса таблеток бензойной кислоты определяется в соответствии с диапазоном теплотворная способность (повышение температуры), которая может быть связана с измеряемым образцом.В каждой из двух конечных точек проводят не менее 2 повторных определений.Затем постройте график зависимости повышения температуры от значения теплоемкости, используя повышение температуры Δt (tn-t0) в качестве горизонтальной координаты и теплоемкость E в качестве вертикальной координаты.Если по графику не наблюдается явного систематического изменения значения теплоемкости во всем диапазоне, теплоемкость калориметра можно считать постоянной;если существует очевидная корреляция между наблюдаемым значением теплоемкости и повышением температуры, связь между E и △t получается методом одномерной линейной регрессии следующим образом

Е=а+б△т

и рассчитать предполагаемую дисперсию и относительное стандартное отклонение уравнения линейной регрессии, относительное стандартное отклонение не должно превышать 0,20%.Все результаты должны быть включены в расчет, за исключением результатов испытаний на неполное сгорание*, которые должны быть отброшены.Если точность соответствует требованиям, используемая теплотворная способность может быть определена по приведенному выше уравнению на основе фактического повышения температуры △t при определении теплоты образца.

Если точность не соответствует требованиям, необходимо выполнить новый набор калибровок после обнаружения причины и решения проблемы.

Калиброванное значение теплоемкости действительно в течение 3 месяцев и должно быть повторно калибровано по истечении этого периода*.Тем не менее, следующие условия должны быть немедленно повторно протестированы:

а.Замена калориметрического термометра;

б.Замена крупных частей калориметра, таких как кислородные позвонки, соединительные кольца

в.Разница температур между калиброванной теплоемкостью и внутренним цилиндром при определении тепловыделения более 5К;

д.После того, как калориметр претерпел большое перемещение.

Если нет существенных изменений в калориметрической тепловой системе, разница между перекалиброванным значением теплоемкости и предыдущим значением теплоемкости не должна быть более 0,25 %, в противном случае перед повторной калибровкой следует проверить методику испытаний и решить проблему.